第96回薬剤師国家試験

第96回薬剤師国家試験 問27(改)

第96回薬剤師国家試験 問27(改)

固定相としてオクタデシルシリル(ODS)化シリカゲル、移動相としてアセトニトリルと緩衝液(pH3)の混合溶媒を用いて、ベンゼン、トルエン及び安息香酸の分離を液体クロマトグラフィーにより行った。次の記述のうち、正しいのはどれか。2つ選べ。ただし、質量分布比をkとする。

1 トルエン、ベンゼン、安息香酸の順に溶出する。
2 移動相中のアセトニトリルの含量を増やすと、ベンゼン、トルエン及び安息香酸のkは大きくなる。
3 ベンゼン、トルエン及び安息香酸の保持には、疎水性相互作用が働いている。
4 移動相中の緩衝液のpHを3から7に変えると、安息香酸のkは小さくなる。

 

 

 

 

 

 


解答
3、4


解説
1 誤
固定相にオクタデシルシリル化シリカゲルを用いていることから、極性の高いものから先に溶出する。そのため、はじめに安息香酸が溶出し、続いてベンゼン、トルエンの順に溶出する。
2 誤
移動相中のアセトニトリルの含量を増やすと、移動相の極性が低下し、ベンゼン、トルエン及び安息香酸は移動相中に移行しやすくなるため、kの値は小さくなる。
3 正
オクタデシルシリル化シリカゲルは、疎水性相互作用により溶質を保持する。
4 正
移動相中の緩衝液のpHを3から7に変えると、安息香酸は分子形が減少し、疎水性相互作用が弱くなるため、安息香酸は移動相へ移行しやすくなる。よって、移動相中の緩衝液のpHを3から7に変えると、安息香酸のkは小さくなる。

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