第106回薬剤師国家試験　問93

第106回薬剤師国家試験　問93

日本薬局方において、ヒドロコルチゾンコハク酸エステル（下図）の確認試験及び純度試験は以下のように規定されている（一部省略）。この確認試験及び純度試験に関する記述のうち、正しいのはどれか。2つ選べ。

確認試験

（1） 本品3 mgに硫酸2 mLを加えるとき、液は初め帯黄緑色の蛍光を発し、徐々に橙黄色を経て暗赤色に変わる。この液は紫外線を照射するとき、強い淡緑色の蛍光を発する。この液に注意して水10 mLを加えるとき、液は黄色から橙黄色に変わり、淡緑色の蛍光を発し、黄褐色綿状の浮遊物を生じる。

（2） 略

純度試験
類縁物質　本品25 mgをとり、メタノール10 mLを正確に加えて溶かし、試料溶液とする。別にヒドロコルチゾン25 mgをとり、メタノール10 mLを正確に加えて溶かす。この液1 mLを正確に量り、メタノールを加えて正確に50 mLとし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液3 µLずつを薄層クロマトグラフィー用 　ア　（蛍光剤入り）を 用いて調製した薄層板にスポットする。次にクロロホルム/エタノール（99.5）/ギ酸混液（150：10：1）を展開溶媒として約10 cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線（主波長 　イ　 nm）を照射するとき、試料溶液から得た主スポット以外のスポットは、標 準溶液から得たスポットより濃くない。

1. 確認試験は、試料中に含まれる不純物の限度あるいは量を調べる試験法である。
2. 確認試験（1）は、ステロイドの確認反応である。
3. 　ア　 に入るのは、「シリカゲル」である。
4. 純度試験では、類縁ステロイドの混在が許される限度は5 %である。
5. 　イ　 に入る数値は、450である。