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第107回薬剤師国家試験 問99(理論問題) 液体クロマトグラフィー

固定相としてオクタデシルシリル(ODS)化シリカゲル、移動相としてアセトニトリルと水の混合液を用いて、ベンゼン、トルエン及びエチルベンゼンの分離を液体クロマトグラフィーにより行った。この分離に関する記述のうち、正しいのはどれか。1つ選べ。

  1. エチルベンゼン、トルエン、ベンゼンの順で溶出する。
  2. 理論段高さの値が小さいカラムに変更することにより、各成分間の分離度が向上する。
  3. 移動相の流速と各成分間の分離係数は比例する。
  4. 移動相中のアセトニトリルの割合を大きくすることにより、各成分間の分離度が向上する。
  5. 固定相にシリカゲル、移動相に n-ヘキサンーアセトン混液を用いても、溶出順は変わらない。

解答・解説

解答

解説
1 誤
固定相にオクタデシルシリル(ODS)化シリカゲルを用いた逆相クロマトグラフィーでは、疎水性の高い物質が固定相に吸着されるため、疎水性の低い物質から先に溶出する。よって、ベンゼン、トルエン、エチルベンゼンの順に溶出する。

2 正
理論段高さは、カラムの長さを理論段数で除した値であり、理論段高さの値が小さい方が理論段数が大きくなる。理論段数の高いカラムを用いると、分離度が向上するため、理論段高さの値が小さいカラムに変更することにより、各成分間の分離度が向上する。

3 誤
分離係数は、クロマトグラム上の2つの成分のピーク相互の保持時間の関係を示す値であり、移動相の流速とは無関係である。

4 誤
移動相中のアセトニトリルの割合を大きくすると、移動相の疎水性が高くなるため、ベンゼン、トルエン、エチルベンゼンが移動相に移行しやすくなり、保持時間が短くなる。よって、移動相中のアセトニトリルの割合を大きくしても各成分間の分離度は向上しない。

5 誤
固定相にシリカゲルを用いた順相クロマトグラフィーでは、親水性の高い物質が固定相に吸着されるため、逆相クロマトグラフィーと溶出順は逆になる。

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