第106回薬剤師国家試験　問94

日本薬局方において、ヒドロコルチゾンコハク酸エステルの定量法は以下のように規定されている(一部省略)。この定量法に関する記述のうち、正しいのはどれか。２つ選べ。

定量法

　本品及びヒドロコルチゾンコハク酸エステル標準品を乾燥し、その_①約50 mg ずつを精密に量り、それぞれをメタノールに溶かし、正確に50 mLとする。この液5 mLずつを正確に量り、それぞれに内標準溶液5 mLを正確に加えた後、メタノールを加えて50 mL とし、試料溶液及び標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10 µL につき、次の条件で液体クロマトグラフィーにより試験を行い、内標準物質のピーク面積に対するヒドロコルチゾンコハク酸エステルのピーク面積の比 Q_T 及びQ_S を求める。

　ヒドロコルチゾンコハク酸エステル(C₂₅H₃₄O₈)の量(mg)= 　 ア　

M_S : ヒドロコルチゾンコハク酸エステル標準品の秤取量(mg)

内標準溶液：パラオキシ安息香酸ブチルのメタノール溶液(1→2500)

試験条件

_②検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)
カラム：内径4 mm、長さ30 cmのステンレス管に10 µm の液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充塡する。 カラム温度：25°C付近の一定温度

_③移動相：pH 4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液 / アセトニトリル混液( 3：2 )

流量：ヒドロコルチゾンコハク酸コハク酸エステルの保持時間が約5 分になるように調整する。

システム適合性

システムの性能：標準溶液10 µL につき、上記の条件で操作するとき、ヒドロコルチゾンコハク酸エステル、内標準物質の順に溶出し、その 　イ　 は9以上である。

システムの再現性：略

1. 下線部①のように「約」を付けたものは、記載された量の±3%の範囲を意味する。
2. 　ア　に入るのは、M_S ×Q_T/Q_S である。
3. 下線部②の検出に用いる光源は、タングステンランプである。
4. 下線部③の移動相中のアセトニトリルの割合を増やすと、ヒドロコルチゾンコハク酸エステルの保持時間は短くなる。
5. 　イ　 に入るのは、「理論段数」である。