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第106回薬剤師国家試験 問91

日本薬局方において、1 mol/L水酸化ナトリウム液の調製及び標定は以下のように規定されている。この調製及び標定に関する記述のうち、正しいのはどれか。 2つ選べ。 
調製
水酸化ナトリウム42 gを水950 mLに溶かし、これに新たに製した水酸化バリウム八水和物飽和溶液を沈殿がもはや生じなくなるまで滴加し、液をよく混ぜて密栓し、24時間放置した後、上澄液を傾斜するか、又はガラスろ過器(G3又はG4)を用いてろ過し、次の標定を行う。 
標定
「 ア 」(標準試薬)をデシケーター(減圧、シリカゲル)で約48時間乾燥し、その約1.5 gを「 イ 」に量り、新たに煮沸して冷却した水25mL に溶かし、調製した水酸化ナトリウム液で滴定し、ファクターを計算する(指示薬法:ブロモチモールブルー試液2滴、又は電位差滴定法)。ただし、指示薬法の滴定の終点は緑色を呈するときとする。

 

  1. 下線部①で生じる沈殿は、硫酸バリウムである。
  2. 「 ア 」に入るのは、「アミド硫酸」である。
  3. 「 イ 」に入るのは、「正確」である。
  4. 下線部②の操作にはメスピペットが用いられる。
  5. 通例、ファクターが0.970~1.030の範囲にあるように調製する。

解答・解説

解答
2、5

解説
1 誤
水酸化ナトリウムの表面には、空気中のCO2により生成したNa2CO3が付着している。そのため、水酸化バリウム八水和物飽和溶液を加え、Na2CO3をNaOHに変え、CO32をBaCO3として沈殿除去する(沈殿としてBaCO3が生じる)。

2 正
1mol/L水酸化ナトリウムの標定に用いられる標準試薬は、アミド硫酸である

3 誤
「 イ 」に入るのは、「精密」である。

4 誤
下線部②の操作にはビュレットが用いられる。

5 正
日本薬局方において、容量分析用標準液のファクターfは通常「0.970〜1.030」の範囲に入るように調製される。

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