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第106回薬剤師国家試験 問93

日本薬局方において、ヒドロコルチゾンコハク酸エステル(下図)の確認試験及び純度試験は以下のように規定されている(一部省略)。この確認試験及び純度試験に関する記述のうち、正しいのはどれか。2つ選べ。 

 

確認試験
(1)本品3mg に硫酸2mL を加えるとき、液は初め帯黄緑色の蛍光を発し、徐々に橙黄色を経て暗赤色に変わる。この液は紫外線を照射するとき、強い淡緑色の蛍光を発する。この液に注意して水10mLを加えるとき、液は黄色から橙黄色に変わり、淡緑色の蛍光を発し、黄褐色綿状の浮遊物を生じる。 

(2)略 

純度試験 
類縁物質  本品25mgをとり、メタノール10mL を正確に加えて溶かし、試料溶液とする。別にヒドロコルチゾン25 mgをとり、メタノール10mLを正確に加えて溶かす。この液1mL を正確に量り、メタノー ルを加えて正確に50mL とし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液3µLずつを薄層クロマトグラフィー用「 ア 」(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次にクロロホルム/エタノー ル(99.5)/ ギ酸混液(150:10:1)を展開溶媒として約10 cm 展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長「 イ 」nm)を照射するとき、試料溶液から得た主スポット以外のスポットは、標準溶液から得たスポットより濃くない。

  1. 確認試験は、試料中に含まれる不純物の限度あるいは量を調べる試験法である。
  2. 確認試験(1)は、ステロイドの確認反応である。
  3. 「 ア 」に入るのは、「シリカゲル」である。
  4. 純度試験では、類縁ステロイドの混在が許される限度は5%である。
  5. 「 イ 」に入る数値は、450である。

解答・解説

解答
2、3

解説
1 誤
確認試験とは、主成分の有無を確認する試験法である。なお、試料中に含まれる不純物(混在物)の限度あるいは量を調べる試験法は純度試験である。

2 正
本試験は、硫酸を加え、蛍光を伴う呈色反応を利用したステロイドの確認試験(コーベル反応)である。

3 正
本試験では、クロロホルム/エタノール(99.5)/ ギ酸混液(150:10:1)を展開溶媒(移動相)として用いた薄層クロマトグラフィー行われおり、固定相にシリカゲルを用いることができる

4 誤
純度試験では、類縁ステロイドの混在が許される限度は2%である。

5 誤
純度試験では、主波長254nmの紫外線を照射する。よって、「 イ 」に入る数値は、254である。

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